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COD檢測(cè)儀的使用方法及所用試劑的配制方法

更新時(shí)間:2022-07-13      點(diǎn)擊次數(shù):6521

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COD高量程操作步驟

 

部分試劑含有腐蝕性,操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)用具,避免接觸皮膚和衣服。操作中的取液請(qǐng)全部用移液槍吸取,并聯(lián)系銷售獲取操作教學(xué)視頻,減少人為不必要的操作誤差。

高量程:1000-20000mg/L

步驟

操作

說(shuō)明

步驟一

參比溶液:取2mL蒸餾水加入消解管內(nèi)(試管A),擰緊蓋子,搖勻。

(注:此時(shí)試管較燙,小心燙傷)

有沉淀屬正常現(xiàn)象。

步驟二

待測(cè)水樣:取0.2mL待測(cè)水樣和1.8mL蒸餾水加入消解管內(nèi)(試管B),擰緊蓋子,搖勻。(注:此時(shí)試管較燙,小心燙傷)

有沉淀屬正?,F(xiàn)象。

步驟三

兩個(gè)擰緊蓋子的消解管擦拭干凈放入已升溫至165度的消解器內(nèi),消解20分鐘。并蓋上防護(hù)罩。

消解前請(qǐng)確保消解管蓋擰緊,并蓋上防護(hù)罩,以免消解液溢出,造成損傷。

步驟四

消解完成后取出兩根消解管,冷卻至室溫。

冷卻后請(qǐng)勿劇烈搖動(dòng)試劑管,

以免懸浮物影響 COD測(cè)量。

步驟五

選擇水質(zhì)分析


步驟六

選擇COD高量程(1000-20000mg/L)進(jìn)行下一步


步驟七

放入擰緊蓋子的試管A點(diǎn)擊清零校準(zhǔn),清零校準(zhǔn)完成后取出試管A


步驟八

放入擰緊蓋子的試管B點(diǎn)擊開(kāi)始測(cè)量,此時(shí)屏幕出現(xiàn)數(shù)值,為檢測(cè)數(shù)值


步驟九

檢測(cè)完成后,可在檢測(cè)記錄里打印檢測(cè)數(shù)值


注意事項(xiàng)

1、水樣中氯離子超過(guò)2000mg/L會(huì)產(chǎn)生干擾,建議稀釋檢測(cè)。

2、水樣中懸浮物過(guò)多,需過(guò)濾后檢測(cè)。

3、試劑中含有強(qiáng)酸,使用時(shí)做好個(gè)人防護(hù)。

注:消解管A和B未加入蒸餾水和水樣之前是一樣的消解管

實(shí)驗(yàn)試劑的配制


?    建議所有的試劑避光,低溫冷藏保存。

?    部分試劑具有刺激性,請(qǐng)放置于未成年人觸碰不到的地方。


1、COD 預(yù)制管試劑低量程(10-150mg/L):管裝試劑(一次性),直接使用。

2、COD 預(yù)制管試劑高量程(100-20000mg/L):管裝試劑(一次性),直接使用 。



4.2 水樣的采集、保存、吸取


4.2.1 水樣的采集

采集水樣前,應(yīng)先用水樣洗滌采樣塑料瓶或玻璃瓶及瓶蓋 2~3 次。在采集水樣時(shí)要注意將水灌滿,并將瓶蓋擰緊。若采集多個(gè)水樣,要注意做好標(biāo)記,以防混淆。

(1)地表和地下水樣的采集

?         采集井水 讓泵運(yùn)轉(zhuǎn)足夠時(shí)間排凈管道積水后,再汲取新鮮水樣。

?         采集泉水 可在涌水口處直接采樣。

?         采集自來(lái)水 應(yīng)先放水?dāng)?shù)分鐘,使積留在水管中的陳舊水排出,然后再采樣。

?         采集地表水 盡量在水域zhong央采集樣品,并采集水面下3~5cm的水樣。如果使用有蓋的容器,先將容器浸入液面下再取掉瓶蓋。

(2)污水采集

中輕度污染廢水 如行業(yè)處理后廢水某些排放口處采樣,同時(shí)要注意記錄樣品采集的過(guò)程包括時(shí)間、位置等,便于日后分析研究。

?        采集水域污水 當(dāng)水深>1m時(shí)在表層1/4深度采樣,水深≤1m時(shí)在水深1/2處采樣。采樣位置在采樣斷面zhong心,樣品容器須用水樣沖洗三次后再行采樣。采樣時(shí)應(yīng)注意除去水面的雜物、垃圾等漂浮物。


4.2.2水樣的保存

因樣品采集后,樣品中進(jìn)行的化學(xué)和生物反應(yīng)仍在進(jìn)行,所以采樣和分析的間隔時(shí)間盡可能縮短,可以有效的減少誤差。若不能立即分析時(shí),一定要保存樣品。以下COD,總磷,總氮,氨氮參數(shù)測(cè)定時(shí),若不能立即分析測(cè)試,可使用硫酸將樣品pH值調(diào)整至2或2以下并冷藏(4℃)保存。測(cè)試分析前,應(yīng)使樣品恢復(fù)常溫后,加入氫氧化鈉溶液中和樣品酸性,調(diào)整pH值至7左右。


4.2.3 水樣的吸取

傳統(tǒng)方法一般是使用移液管,但有些化學(xué)試劑具有腐蝕性,且新手很難取準(zhǔn)水樣,因此本公司在銷售儀器時(shí)會(huì)配送an全、準(zhǔn)確、方便的移液槍,使用方法可咨詢銷售人員。使用前先調(diào)好要吸取的量,吸取到移液槍卡點(diǎn)時(shí)停止,放液時(shí)按到底。不同的水樣一定要更換吸頭。


4.2.4 水樣的稀釋

一般水樣干擾物多、檢測(cè)濃度超量程情況下會(huì)采用水樣稀釋法。例:稀釋10倍:可取1mL原水,再加入9mL純水或蒸餾水混合均勻,即為稀釋了10倍,測(cè)出來(lái)的結(jié)果值要乘以10才為正確值。

稀釋500倍:取一500mL定容瓶,吸取1mL原水,放于定容瓶中,然后不斷往瓶里加純水或蒸餾水,直到刻度線位置即止,測(cè)量結(jié)果值要乘以500才為正確值。




五、常見(jiàn)問(wèn)題及處理方法


1、COD檢測(cè)

現(xiàn)象序號(hào)原因解決措施

COD 檢測(cè)不準(zhǔn)1取樣量不對(duì)觀看參比和樣品管液面是否一致,是否存在液面差距。

2樣品顏色過(guò)深、濃度過(guò)高將消解之后的樣品拍照,水樣拍照。觀看預(yù)制管中顏色是否異常。

3操作錯(cuò)誤請(qǐng)按照說(shuō)明書進(jìn)行操作。

4氯離子干擾氯離子過(guò)高,氯離子無(wú)法被*掩蔽,看冷卻至室溫時(shí)消解管中是否有懸浮物。

5量程選擇不對(duì)觀察水樣顏色,是不是濃度過(guò)高。

6檢測(cè)標(biāo)液標(biāo)液偏差為10%以內(nèi),如果超過(guò)10%,聯(lián)系廠家。

超出檢測(cè)范

        1低于參比管空白吸光度過(guò)高,更換空白用水。

2消解管中懸浮物過(guò)多(針對(duì)于 0-150mg/L 量程)

      1.靜置至室溫后檢測(cè)時(shí)勿搖晃。

2.氯離子過(guò)高,需稀釋檢測(cè)。

對(duì)比偏差大1操作不對(duì)參照檢測(cè)不準(zhǔn)序列,檢查操作是否有問(wèn)題。

2允許誤差內(nèi)兩種對(duì)比20%以內(nèi)誤差為允許誤差。





六、實(shí)驗(yàn)器具的洗滌、保養(yǎng)


1、器具洗滌

新的采樣容器、比色管等器具,在使用前,需經(jīng)10%硝酸浸泡洗凈備用。每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,請(qǐng)盡快將實(shí)驗(yàn)中涉及的采樣容器、比色管等器具進(jìn)行清洗。倒空溶液,用自來(lái)水清洗幾次,然后用(1+9)HNO3溶液(HNO3與水的體積比是1:9)浸泡過(guò)夜,用自來(lái)水洗滌2-3次,再用純水清洗1-2次,然后用去離子水沖洗1次,空氣中晾干,有條件的話可用烘箱低溫吹干。比色管等的潔凈程度對(duì)于實(shí)驗(yàn)結(jié)果尤為重要,請(qǐng)務(wù)必按此步驟操作,以免污物殘留帶來(lái)嚴(yán)重的結(jié)果誤差。

2、保養(yǎng)

實(shí)驗(yàn)器具不用時(shí)請(qǐng)收到配件箱或柜子、抽屜存放好。比色管使用時(shí)要小心,盡量避免表面有劃痕,從而影響實(shí)驗(yàn)光路照射測(cè)定,實(shí)驗(yàn)后請(qǐng)盡快清洗,避免有色溶液長(zhǎng)時(shí)間停留在比色管中。不使用時(shí),請(qǐng)存放于盒子里以防止刮擦和破損。比色管長(zhǎng)期使用表面劃痕較多,此時(shí)應(yīng)盡快更換新的替代。

樣品室檢查

在測(cè)試完成后,請(qǐng)及時(shí)將溶液從樣品室中取出,否則時(shí)間一長(zhǎng),液體揮發(fā)會(huì)導(dǎo)致鏡片發(fā)霉,對(duì)易揮發(fā)和腐蝕性的液體,尤其要注意!如果樣品室中有遺漏的溶液,請(qǐng)及時(shí)擦拭干凈,否則會(huì)引起樣品室內(nèi)的部件腐蝕和螺釘生銹。

儀器的表面清潔

儀器的外殼表面經(jīng)過(guò)了噴漆工藝的處理,如果不小心將溶液遺灑在外殼上請(qǐng)立即用濕毛巾擦拭干凈,杜絕使用有機(jī)溶液擦拭。如果長(zhǎng)時(shí)間不用時(shí),請(qǐng)注意及時(shí)清理儀器表面的灰塵。


3、廢液的處理

廢液中含有鉻鹽、汞、廢酸、廢堿等危險(xiǎn)廢棄物,請(qǐng)妥善處理。